肉與肉制品中水分含量測定主要應用蒸餾法和直接干燥法。蒸餾法是將樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液于接收管中,根據餾出液體積計算水分含量。直接干燥法是將樣品與砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上蒸干,然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重,測其質(zhì)量的損失,從而測定其水分含量。
原理:樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液于接收管中,根據餾出液體積計算含量。
試劑:苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水飽和后,分去水層,進(jìn)行蒸餾,收集餾出液備用。
儀器:水分測定器,水分接收管容量5mL,zui小刻度值0.1mL,容量誤差小于0.1mL。
試樣:按GB∕T 9695.19取樣。
1.取有代表性的樣品不少于200 g。,將樣品于絞肉機中絞兩次并混勻。
2.絞好的樣品應盡快分析,若不立即分析,應密封冷藏貯存,防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。存儲的試樣在啟用適應重新混勻。
1.稱(chēng)取適量樣品(到0.001g,含水2-4mL),放入250mL錐形瓶中,放入新蒸餾的甲苯或二甲苯,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿(mǎn)水分接收管。
2.加熱慢慢蒸餾,使每秒得餾出液兩滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸餾約每秒鐘4滴,當水分全部蒸出后,接收管內的水分體積不再增加時(shí),從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲插擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著(zhù),接受管水平面保持10min3.不變?yōu)檎麴s終點(diǎn),讀取接收管水層的容積計算。
試樣中水分的含量按下式計算:
式中:
X1:試樣中水分的含量,mL/100g;
V:接收管內水的體積,mL;
m:試樣的質(zhì)量,g。
當平行分析結果符合精密度的要求時(shí),則取兩次測定的算術(shù)平均值作為結果,到10%。
同一實(shí)驗室由同一操作者在短暫的時(shí)間間隔內、用同一設備對同一試樣獲得的兩次獨立測定結果的差值不超過(guò)1%。
原理:樣品與砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上蒸干,然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重,測其質(zhì)量的損失。
試劑
如無(wú)特別說(shuō)明,所有試劑均為分析純。
(1)水:符合GB/T 6682-2008規定的三級水要求。
(2)砂:砂粒徑應在12-60目之間。
用自來(lái)水洗砂后,再用6mol/L鹽酸煮沸30min,并不斷攪拌,傾去酸液,再用6mol/L鹽酸重復這一操作,直至煮沸后的酸液不在變黃,用水洗砂,至氯試驗為陰性(取洗砂后的水1mL,加1滴濃硝酸、1mL 20g/L硝酸銀溶液,若不混濁,即為陰性)。于150-160℃將砂烘干,貯存于密封瓶?jì)葌溆谩?br />(3)95%乙醇。
(1)實(shí)驗室常用設備。
(2)絞肉機:孔徑不超過(guò)4mm。
(3)扁形鋁制或玻璃制稱(chēng)量瓶:內徑60-70mm,高35mm以下。
(4)細玻璃棒:末端扁平,略長(cháng)于稱(chēng)量瓶直徑。
按GB∕T 9695.19取樣。
取有代表性的樣品不少于200 g。,將樣品于絞肉機中絞兩次并混勻。
絞好的樣品應盡快分析,若不立即分析,應密封冷藏貯存,防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。存儲的試樣在啟用適應重新混勻。
將成有砂(砂質(zhì)量為樣品質(zhì)量的三到四倍)和玻璃棒的稱(chēng)量瓶置于103±2℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱30-60min,取出蓋好,置于干燥器中,冷卻至室溫,至0.0001g,并重復干燥之前后兩次連續稱(chēng)量結果之差小于1mg。
稱(chēng)取試樣5-8g(至0.0001g)于上述恒重的稱(chēng)量瓶中。
根據試樣的量加入乙醇5-10mL,用玻璃棒混合后,將稱(chēng)量瓶及內含物置于水浴上,瓶蓋斜支于瓶邊,為了避免顆粒濺出,調節水浴溫度在60-80℃之間,不斷攪拌,蒸干乙醇。
將稱(chēng)量瓶及內含物移入103±2℃干燥箱中烘干2h,取出,放入干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)量,再放入干燥箱中烘干1h,并重復上述操作,直至前后兩次連續稱(chēng)重之差小于1mg。
樣品中水分的含量按下式計算:
式中:
X2:樣品中的水分含量,mL/100g;
m2:干燥前試樣、稱(chēng)量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,g;
m3:干燥后試樣、稱(chēng)量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,g;
m1:稱(chēng)量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,g。
當平行分析結果符合精密度的要求時(shí),則取兩次測定的算術(shù)平均值作為結果,到10%。
同一實(shí)驗室由同一操作者在短暫的時(shí)間間隔內、用同一設備對同一試樣獲得的兩次獨立測定結果的差值不超過(guò)1%。
原理:用紅外線(xiàn)加熱將水分從樣品中去除,再將干燥前后的質(zhì)量差計算成水分含量。
儀器:紅外線(xiàn)快速水分分析儀,水分測定范圍0-100%,讀數精度 0.01%,稱(chēng)量范圍0-30g,稱(chēng)量精度0.001g。
操作步驟:
1.接通電源并打開(kāi)開(kāi)關(guān),設定干燥加熱溫度,加熱時(shí)間為自動(dòng),結果表示方式為 0-100%。
2.打開(kāi)樣品室罩,取一樣品盤(pán)置于紅外線(xiàn)水分分析儀的天平架上,并回零。
3.取出樣品盤(pán),將樣品均勻鋪于盤(pán)上,再放回樣品室。
4.蓋上樣品室罩,開(kāi)始加熱,待完成干燥后,讀取在數字顯示屏上的水分含量。在配有打印機的狀況下,可自動(dòng)打印出水分百分含量。
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