熱力學(xué)將任一聚集態(tài)內部均勻的部分稱(chēng)為相,相的標志是其宏觀(guān)物理性質(zhì)與化學(xué)性質(zhì)均勻一致。脫硫建筑石膏從相組成上來(lái)說(shuō)是一種多相混合體系,通常是指以半水石膏為主,含有過(guò)燒無(wú)水石膏和未*分解的二水石膏等的多組分的混合物。由于其內部各相微觀(guān)結構不同,所以在宏觀(guān)物理和化學(xué)性能上也有明顯差異。實(shí)踐表明,脫硫建筑石膏的各種性能與其內部半水石膏、可溶性無(wú)水石膏和殘存二水石膏三相的比例有關(guān),如凝結時(shí)間,在很大程度上受脫硫建筑石膏中殘存二水石膏含量的影響,因此相組成的研究對于合理利用脫硫建筑石膏、充分發(fā)揮其優(yōu)異的工藝性能有著(zhù)重要的意義。
產(chǎn)品名稱(chēng):CS-002GL石膏相組分析儀(款)
品牌:冠亞技術(shù)
制造商:深圳市冠亞技術(shù)科技有限公司
(1)脫硫建筑石膏中的 III 型無(wú)水石膏。無(wú)水石膏具有強烈的吸濕性,可在 95% 酒精水溶液中水化成半水石膏,而半水石膏卻不能水化成二水石膏,因此可通過(guò)測定 III 型無(wú)水石膏在酒精水溶液中水化的增量來(lái)計算其含量。原因如下:根據二水石膏結構中原子間的結合,將其化學(xué)組成寫(xiě)為 [Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)],其中 3 個(gè) H2O 與 2 個(gè) Ca2+間僅存在范德華力,作用力較弱,而 2 個(gè) SO42- 與 1 個(gè) H2O間除了存在范德華力以外還存在氫鍵,作用力較強;這個(gè)結晶水較前 3 個(gè)較難失去,而在 95% 的乙醇溶液中,乙醇與水分子間除分子間作用力外也有氫鍵,但是其作用力介于兩者之間,因此乙醇溶液中,III 型無(wú)水石膏中的 SO42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏,而半水石膏不易形成二水石膏。
(2)脫硫建筑石膏中的半水石膏。測定脫硫建筑石膏在純水中的水化增量,為半水石膏和 III 型無(wú)水石膏形成二水石膏的總量,減去用上述原理測得的 III 型無(wú)水石膏的含量,即可計算出半水石膏的含量。
(3)脫硫建筑石膏中殘留的二水石膏。用脫水的方法測定脫硫建筑石膏的脫水總量,減去半水石膏的脫水量,即可計算出二水石膏的含量。
脫硫石膏的三項分析儀方法?:(型號:CS-002GL 品牌:冠亞水分儀)
根據相分析方法原理,制定了相分析方法,其中包含可溶性 III 型無(wú)水石膏及結合水、半水石膏、殘留的二水石膏三相含量的測定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、DSC(差示掃描量熱法)等。本文在以上分析方法的基礎上,應用鹵素水分測定儀對脫硫建筑石膏三相組成分析方法進(jìn)行改進(jìn),方法如下。試驗前的準備:測定儀溫度調至 50℃,放入稱(chēng)量盤(pán)進(jìn)行加熱干燥。而后將稱(chēng)量盤(pán)放入保干器中作干燥貯藏至使用時(shí)。樣品稱(chēng)重之前防止吸附水分很重要,而且取樣和稱(chēng)重的時(shí)間間隔須盡可能地短。
(1)附著(zhù)水與 III 型無(wú)水石膏含量的測定。用水分測定儀精確稱(chēng)取 5 g 試樣 G1,精確至 0.001 g,加入 5 mL 95%乙醇溶液,試樣濕潤均勻,放入水分測定儀并將溫度調至50℃,烘干至恒重,記錄此時(shí)的試樣重量 G2。
當 G1>G2 時(shí):附著(zhù)水含量 W=(G1-G2)/G1×100%;III 型無(wú)水石膏含量 AⅢ=0;
當 G1<G2 時(shí):吸附著(zhù)水含量 W=0;則: III 型無(wú)水石膏含量 AⅢ=15.11 (G2-G1)/ G1×100%。
(注:以上分析試樣中,附著(zhù)水和 III 型無(wú)水石膏二者只能有一,因為無(wú)水石膏極易吸收水分,因此有附著(zhù)水就不會(huì )有無(wú)水石膏)
(2)半水石膏含量的測定。用水分測定儀準確稱(chēng)取脫硫建筑石膏試樣 5 g,精確至 0.001 g,記為m1,在足量蒸餾水中浸泡 5 h 以上,然后將水分測定儀溫度調至 50℃,烘干至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m2;zui后將水分測定儀調至 200 ℃,加熱至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m3。
c=m2/ m1-1,e=1-m3/m2,純度 S=e/0.2093×100%。
當 G1>G2 時(shí):半水石膏含量 HH=5.37(c+W)/(1-W)×100%;
當 G1<G2 時(shí):半水石膏含量 HH=5.37(c-AⅢ×0. 265)×100%。
(3)二水石膏含量的測定。用水分測定儀準確稱(chēng)取5 g 試樣,精確至 0.001 g,記為p1,將水分測定儀調至200 ℃,加熱至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 p2。
d=1-p2/ p1
當 G1>G2 時(shí):二水石膏含量 DH=4.78[(d-W)-HH×0.062]×100%;
當 G1<G2 時(shí):二水石膏含量 DH=4.78(d-HH×0.062)×100%。
鹵素水分測定儀的使用使得試驗過(guò)程中的干燥、脫水、稱(chēng)量等過(guò)程全部通過(guò)一臺儀器完成,簡(jiǎn)化了酒精溶液水化法—真空干燥試驗過(guò)程中需要使用干燥器、真空干燥箱及馬弗爐等多種設備的繁瑣的試驗過(guò)程,減少了人為誤差;采用DSC(差示掃描量熱法)進(jìn)行石膏相組成分析,此方法需要選取參比樣,而且計算過(guò)程較為復雜??焖?、可靠的鹵素水分測定儀結合改進(jìn)的脫硫建筑石膏相組成分析方法,大大縮短了試驗時(shí)間,有利于廠(chǎng)家對產(chǎn)品品質(zhì)的控制及改進(jìn)。
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