脫硫建筑石膏相分析測試方法分析:
脫硫石膏的主要成分二水石膏在常溫下是穩定相,但是隨著(zhù)溫度的升高和外界條件的改變,可得到半水石膏、III 型無(wú)水石膏及 II 型無(wú)水石膏,而它們在不同條件下水化情況也有差別。脫硫建筑石膏的相分析方法即根據其中各相所具有的水化或脫水的特性而制定的。
相分析方法的基本原理:
(1)脫硫建筑石膏中的 III 型無(wú)水石膏。無(wú)水石膏具有強烈的吸濕性,可在 95% 酒精水溶液中水化成半水石膏,而半水石膏卻不能水化成二水石膏,因此可通過(guò)測定 III 型無(wú)水石膏在酒精水溶液中水化的增量來(lái)計算其含量。原因如下:根據二水石膏結構中原子間的結合,將其化學(xué)組成寫(xiě)為 [Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)],其中 3 個(gè) H2O 與 2 個(gè) Ca2+間僅存在范德華力,作用力較弱,而 2 個(gè) SO42- 與 1 個(gè) H2O間除了存在范德華力以外還存在氫鍵,作用力較強;這個(gè)結晶水較前 3 個(gè)較難失去,而在 95% 的乙醇溶液中,乙醇與水分子間除分子間作用力外也有氫鍵,但是其作用力介于兩者之間,因此乙醇溶液中,III 型無(wú)水石膏中的 SO42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏,而半水石膏不易形成二水石膏。
(2)脫硫建筑石膏中的半水石膏。測定脫硫建筑石膏在純水中的水化增量,為半水石膏和 III 型無(wú)水石膏形成二水石膏的總量,減去用上述原理測得的 III 型無(wú)水石膏的含量,即可計算出半水石膏的含量。
(3)脫硫建筑石膏中殘留的二水石膏。用脫水的方法測定脫硫建筑石膏的脫水總量,減去半水石膏的脫水量,即可計算出二水石膏的含量。
GB/T 29249-2012 電子稱(chēng)量式烘干法水分測定儀
GB/T 5484-2000 石膏化學(xué)分析方法
GB/T_17669 12-1999建筑石膏結晶水含量的測定
FHZDZFJSK0101非金屬礦石膏結晶水的測定質(zhì)量法
GBT 37785-2019 煙氣脫硫石膏(2020年實(shí)施)
JC/T 2074-2011 煙氣脫硫石膏
JC/T 2038-2010 α型高強石膏
GBT36141-2018建筑石膏相組成分析方法
(1)附著(zhù)水與 III 型無(wú)水石膏含量的測定。用水分測定儀精確稱(chēng)取 5 g 試樣 G1,精確至 0.001 g,加入 5 mL 95%乙醇溶液,試樣濕潤均勻,放入水分測定儀并將溫度調至50℃,烘干至恒重,記錄此時(shí)的試樣重量 G2。
當 G1>G2 時(shí):附著(zhù)水含量 W=(G1-G2)/G1×100%;III 型無(wú)水石膏含量 AⅢ=0;
當 G1<G2 時(shí):吸附著(zhù)水含量 W=0;則: III 型無(wú)水石膏含量 AⅢ=15.11 (G2-G1)/ G1×100%。
(注:以上分析試樣中,附著(zhù)水和 III 型無(wú)水石膏二者只能有一,因為無(wú)水石膏極易吸收水分,因此有附著(zhù)水就不會(huì )有無(wú)水石膏)
(2)半水石膏含量的測定。用水分測定儀準確稱(chēng)取脫硫建筑石膏試樣 5 g,精確至 0.001 g,記為m1,在足量蒸餾水中浸泡 5 h 以上,然后將水分測定儀溫度調至 50℃,烘干至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m2;zui后將水分測定儀調至 200 ℃,加熱至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m3。
c=m2/ m1-1,e=1-m3/m2,純度 S=e/0.2093×100%。
當 G1>G2 時(shí):半水石膏含量 HH=5.37(c+W)/(1-W)×100%;
當 G1<G2 時(shí):半水石膏含量 HH=5.37(c-AⅢ×0. 265)×100%。
(3)二水石膏含量的測定。用水分測定儀準確稱(chēng)取5 g 試樣,精確至 0.001 g,記為p1,將水分測定儀調至200 ℃,加熱至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 p2。
d=1-p2/ p1
當 G1>G2 時(shí):二水石膏含量 DH=4.78[(d-W)-HH×0.062]×100%;
當 G1<G2 時(shí):二水石膏含量 DH=4.78(d-HH×0.062)×100%。
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